Nouvelles de l'industrie

Préparation de cristaux de menthol naturel

2021-10-13
L'extraction industrielle de l'huile de menthe poivrée et du menthol de la menthe poivrée utilise la distillation à la vapeur et l'extraction par solvant organique. Le premier a une faible efficacité d'extraction et le second a la toxicité des solvants organiques résiduels. Utiliser du dioxyde de carbone supercritique pourextrait de menthol(menthol) de la menthe poivrée peut éliminer les inconvénients des deux méthodes ci-dessus. Le rendement est environ 5 fois supérieur à celui de la méthode de distillation à la vapeur et environ 3 fois supérieur à celui de la méthode au solvant organique. Le produit conserve des caractéristiques naturelles pures, une bonne qualité, une grande pureté, aucune toxicité résiduelle de solvant, facile à répondre aux exigences d'exportation et a une meilleure compétitivité, peut occuper le marché. Le menthol peut être purifié à partir d'huile brute de menthe naturelle ou peut être préparé par des méthodes synthétiques. L'huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur des parties aériennes (tiges, branches, feuilles et inflorescences) de la menthe, une plante des Lamiacées, est appelée huile brute de menthe, et le rendement en huile est de 0,5-0,6. Il existe de nombreuses façons de synthétiser des cerveaux minces.

Fabriqué à partir de citronnelle

Profitant de la cyclisation facile du citronellal en isopulégol, le dextrocitronellal est cyclisé en L-isopulégol avec un catalyseur acide (tel que le gel de silice), et le L-isopulégol est séparé et hydrogéné pour former du L-menthol. Ses stéréoisomères peuvent être partiellement convertis en dextro-citronellal par craquage thermique, puis recyclés.

Fabriqué à partir de Thymol

En présence de m-crésol d'aluminium, la réaction d'alkylation du m-crésol produit du thymol. Après hydrogénation catalytique, les quatre paires de stéréoisomères de menthol (c'est-à-dire le menthol racémique, le néo-menthol racémique, l'isomenthol racémique et le néo-isomenthol racémique) sont obtenues. Il est distillé, la fraction spin-menthol est éliminée, l'ester est produit puis recristallisé à plusieurs reprises, et les isomères sont séparés et résolus optiquement. L'ester de L-menthol séparé est saponifié pour obtenir du menthol.

Menthe racémiquel peut être séparé des trois autres paires d'isomères par distillation. Le mélange restant d'isomères peut être équilibré en menthol racémique, néomenthol racémique, isomenthol racémique dans des conditions d'hydrogénation du thymol. Le rapport est de 6:3:1 et la teneur en nouvel isomenthol est très faible et peut être ignorée. Du mélange ci-dessus, le menthol racémique peut encore être séparé. Le menthol racémique est cristallisé avec du L-ester dans une solution saturée de benzoate ou son mélange ultra-froid, séparé et saponifié pour obtenir du L-menthol pur ; le dextro-menthol inutile et d'autres isomères peuvent être équilibrés dans des conditions d'hydrogénation Converti en menthol racémique.

A base d'huile de menthe poivrée

Après congélation de l'huile de menthe poivrée, les cristaux sont précipités et les cristaux obtenus par centrifugation sont recristallisés avec un solvant à bas point d'ébullition pour obtenir du L-menthol pur. La liqueur mère après élimination de la cristallisation contient encore 40% à 50% de menthol, et contient également une quantité relativement importante de menthone, qui est convertie en un mélange de L-menthol et de D-néomenthol par hydrogénation. Une partie de l'ester est saponifiée, cristallisée, distillée ou transformée en son ester d'acide borique, puis séparée en d'autres parties d'huile de menthe poivrée pour obtenir plus de L-menthol.

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